银与金一样，银合 是金中一种悠久的贵金属， 具有货币和材料属性，铅量 银合金是铜量以银为基础和其他金属构成的合金， 根据国家标准方法 《贵金属合金化学分析方法银合金中银量的连定测定氯化钠电位滴定法》 可 知 ， 银 合 金 中 银 的续测 含 量 范 围 为 50% ～99.5%， 银合金可分为银铜合金 、银合 银铜镍合金 、金中银铜钯合金、铅量 银铜钒合金、铜量 银铜锌合金和银铜锌锰镍合金等。连定 大部分银合金中均含有铜，续测 其中铜的银合大致含量为 7.5%～50%， 铜的金中测定大多采用ICP 法和滴定法； 银铅锑合金是一种电器用的材料， 其中银 73%，铅量 铅 26%， 锑 1%， 其他杂质元素较少， 采用盐酸-氟化氨-邻菲罗啉联合掩蔽， 用 EDTA 滴定法测定铅 。 关于合金中铅和铜检测方法较多， 有滴定法、 AAS 法、 ICP-AES法和光电直读发射光谱法等， 这些方法均需要单独溶样， 分别测定铅量和铜量， 实验步骤繁琐，增加检测工作量。 由于贵金属样品检测属于按照抽样方案进行抽样检测， 不是全部样品检测， 而某些不法商家利用这一抽样性质， 在银合金中掺入成本低廉的铜和铅材料， 进行银合金买卖交易， 欺骗消费者。目前， 该类产品无相关国家标准分析检测， 对于非常规银合金的应用还未有报道， 这样会影响贵金属市场的有序发展。 因此， 本文针对同时含有高含量铅、 铜的银合金样品进行研究， 对于非常规银合金的检测分析， 开发了一次溶解样品， 采用 EDTA 滴定法测定铅量， 硫代硫酸钠滴定法测定铜量， 实现了银合金中铅和铜的连续测定， 操作简单， 节省人力物力， 节约成本， 精密度高， 准确度高， 为银产品的流通把好质量关， 为银材料行业的发展提供技术支撑。 实验部分 1.1 主要试剂 盐酸 （ρ=1.19 g/mL）， 硝酸 （ρ=1.42 g/mL），硫酸 （ρ=1.84 g/mL）。 三氯化铁溶液 （100 g/L）。 乙酸—乙酸钠缓冲溶液 （pH 为 5.5）： 将 150g 无水乙酸钠溶于水中， 加入 15 mL 冰乙酸， 用水 二甲酚橙指示剂 （1 g/L）。 EDTA 标准溶液 （4.5 g/L）： 称取 4.5 g 乙二胺 四乙酸二钠于 400 mL 烧杯中， 加水并加热溶解， 乙酸—乙酸铵缓冲溶液 （300 g/L）： 称取 90 g乙酸铵， 置于 400 mL 烧杯中， 加 150 mL 水和 100 饱和氟化氢铵溶液。 淀粉溶液 （5 g/L）。 硫氰酸钾溶液 （100 g/L）。 硫代硫酸钠标准溶液 （5 g/L）： 称取 50 g 硫代 硫酸钠 （Na2S2O3·5H2O） 于 1 000 mL 烧杯中， 加入 2 g 无水碳酸钠溶于 300 mL 煮沸并冷却的蒸馏水中， 移入 10 L 棕色容量瓶中， 用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约 10 L， 加入 10 mL 三氯甲烷， 静 1.2 标准溶液的标定 1.2.1 EDTA 标准溶液的标定 移取 3 份 25 mL 浓度为 2 mg/mL 的铅标准溶液， 分别置于 400 mL 烧杯中， 加 50 mL 水， 加 2 1.2.2 硫代硫酸钠标准溶液的标定 移取 3 份 50 mL 浓度为 1 mg/mL 的铜标准溶液， 分别置于 500 mL 锥形瓶中， 加入 5 mL 盐酸， 1.3 试验方法 1.3.1 铅量测定的试验方法 称取 0.3 g 合金样品， 置于 400 mL 烧杯中，加入 （15～20） mL （1+1） 硝酸溶液， 盖上表皿， 加热至试料完全溶解后， 取下冷却， 加入 10 mL硫酸， 继续加热至冒浓烟 2 min， 取下冷却， 用水吹洗表皿及杯壁， 加水至 100 mL， 煮沸保温 10min， 冷却至室温， 加入 5 mL 乙醇， 放置 1 h， 用 1.3.2 铜量测定的试验方法 将上述收集的滤液置于 400 mL 烧杯中， 加入15 mL 盐酸、 5 mL 硝酸、 0.5 mL 浓溴水， 在电炉 声明：参考《银合金中铅量与铜量》，如涉版权请联系删除 相关链接：金属，盐酸，铅 |